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乳制品中三聚氰胺检测进展
来源:互联网 sk006 | 薛树科 宋金凤 时丽艳 敦惠娟*
【分  类】 化工与理学
【关 键 词】 三聚氰胺;乳制品;检测方法;综述
【来  源】 互联网
【收  录】 中文学术期刊网
正文:

  摘要:三聚氰胺是一种重要的化工原料,添加到食品中会严重威胁人们的身体健康。本文在参阅大量文献的基础上,从重量法、电位滴定法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、近红外线吸收法、比色法、免疫学法对食品中三聚氰胺的检测进行了综述,并对其今后研究方向做出了展望:建立对乳制品高效、快速的初筛选方法;开发研究具有更低检出限、更高灵敏度的仪器分析方法。

  关键词:三聚氰胺;乳制品;检测方法;综述

  1 概述

  古人云,民以食为天。2008年9月乳制品中添加三聚氰胺事件曝光后使得三聚氰胺这个不为大家熟知的化工原料一下变成整个社会的焦点。随后香港陆续从对鸡蛋、肉制品的检测中发现了三聚氰胺。一波未平一波又起,2010年1月三聚氰胺再次出现在乳制品中,逐渐被人们淡化的焦点再次引起了社会的广泛关注。

  三聚氰胺(Melamine)分子式C3H6N6、分子量126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺属于难代谢物质,如果进入人和动物体内能够不同程度的导致肾衰竭或者是死亡。三聚氰胺还能导致结石从而诱发膀胱和泌尿系统疾病。因此严格控制三聚氰胺用途越来越受到人们关注。

  三聚氰胺中氮的含量高达66.6%,而蛋白质中的含氮量只有16%左右。检验乳制品中蛋白质含量的传统方法是“凯氏定氮法”,即先检测乳制品中氮的含量,然后折合成蛋白质的含量。这种测定方法恰好给了不法商人可乘之机,向乳制品中添加三聚氰胺作为伪蛋白来提高乳制品的“蛋白质含量”。因此怎样

  作者简介:薛树科,男,硕士研究生

  通讯作者:敦惠娟,女,研究员,主要从事液相色谱工作。E-mail:dunhj2008@sina.com

  高效、快速检测食用品中三聚氰胺的含量成为保护人们生命安全攸关重要的研究课题。

  2 三聚氰胺的检测方法

  美国食品药物监督管理局(FDA)在对三聚氰胺的安全报告评估中指出,人体每天三聚氰胺的安全摄入量为0.63 毫克每公斤体重。我国食品安全专家陈君石院士根据上述三聚氰胺的安全摄入量以0-6个月婴儿为重点保护对象,每天奶粉平均摄入量为150克,平均体重为7公斤计算,则婴儿奶粉中三聚氰胺安全含量应小于15mg/kg[1]。

  早期工业上检测三聚氰胺的方法是重量法和电位滴定法,这些方法对样品的前处理和检出限的要求都达不到国家食品中三聚氰胺检测的要求,其次这些方法耗时长,实验步骤繁琐,限制了它的运用。GB/ T22388 — 2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中规定了以高效液相色谱法(HPLC),气相色谱—质谱联用法(GC-MS),液相色谱—质谱联用法(LC-MS)为食品中三聚氰胺的检测方法,这三种方法的检出限分别是2mg/kg、0.05mg/kg、0.01mg/kg。此外近几年来随着科学飞速发展,免疫学法、近红外吸收检测法、毛细管电泳检测法也用于检测食品中三聚氰胺的含量。

  2.1 重量法

  该方法包括苦味酸法[2]和升华法[3]。苦味酸法的原理是将三聚氰胺样品用水溶解,再向该溶液中加入苦味酸使其与三聚氰胺生成沉淀,根据生成沉淀的量计算出样品中三聚氰胺的含量。升华法的原理是将样品置于升华装置中,使样品中三聚氰胺受热升华,准确称取剩余固体的质量。这两种方法用于工业上检测三聚氰胺的含量准确度相对较高,但分析时间都比较长,操作繁琐,不适合高效快速检测。

  2.2 电位滴定法

  电位滴定法[4]在工业中检测三聚氰胺较重量法简单,实验时间较短,但准确度不高。其实验原理为:以硫酸标准溶液滴定含有三聚氰胺的溶液,通过公式用当量点时消耗硫酸标准溶液的体积计算出三聚氰胺的含量。该方法多用于化工产品中三聚氰胺的常量检测。由于食品基质中化学组成比较复杂,运用此法时准确度会受到影响。

  2.3 高效液相色谱法(HPLC)

  用HPLC检测三聚氰胺含量,检出限低,准确度相对较高,可用于食品中三聚氰胺的检测。实验的一般操作步骤是;用沉淀法先将奶粉中的蛋白质沉淀,然后提取奶粉中的三聚氰胺,将提取液用阳离子交换固相萃取柱净化,最后用高效液相色谱进行检测,外标法定量。

  常用的色谱柱分两类:

  (1)C18[5-8]和C8[9-11]柱。由于三聚氰胺为强极性化合物,在传统的反相色谱中无保留能力,需向流动相中加入离子对试剂与三聚氰胺形成弱极性物质达到分离效果,一般采用缓冲溶液和乙腈为流动相。大量文献中[9、10]流动相多数以柠檬酸为缓冲溶液,以庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、己烷磺酸钠为离子对试剂和乙腈以一定比例混合配制而成。样品多用三氯乙酸-乙腈[12]或者是三氯乙酸-甲醇[6]提取,再经阳离子固相萃取柱净化提取液后进行测定。该方法需要固定相萃取法净化提取液、同时分离过程中也需要加入离子对试剂,所以该法具有成本高,周期长的缺点。

  (2)阳离子交换色谱中的LC-SCX柱[12-13]或IonPac CS柱[14]。该法使用离子交换色谱的原理来检测乳制品中的三聚氰胺。何强等[13]采用水和乙腈提取样品,磷酸盐缓冲溶液为流动相,在紫外波长240nm处检测,外标法定量,样品的加标回收率、相对标准偏差和重现性都比较好。然而此法流动相磷酸盐缓冲是很好的细菌培养基,在使用过程中会导致溶液浑浊,出现菌落沉淀。因此有人也用乙酸铵和毒性相对较小的甲醇做流动相[15]。

  2.4气相色谱法和质谱联用法(GC-MS)

  与HPLC法比较,GC-MS具有准确度高,检出限低达0.05mg/kg,更适合食品中三聚氰胺的微量检测。该方法样品经蛋白沉淀离心后过MCX固相萃取柱净化、氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱- 质谱联用仪检测。由于三聚氰胺为强极性化合物难气化,直接对其进行GC-MS不但灵敏度低且峰拖尾严重,为此王征[16]采用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,极性的减弱使其容易进行气化,有利于待测物和基质的分离,降低了背景化学噪音的影响。王立媛等[17]用GC-MS方法检测奶粉和鲜奶中三聚氰胺的加标回收率在82.3%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法净化效果好,准确度高,灵敏度好。但是GC - MS法需要进行衍生化,样品处理步骤复杂,不适用于杂质生物检材中三聚氰胺的快速筛查和定量分析。

  2.5 液相色谱和质谱联用法(HPLC—MS)

  HPLC—MS法[18]对样品的前处理和HPLC法大致相同,但是此法具有更低的检出限、更高的灵敏度。样品同样用三氯乙酸提取三聚氰胺,用阳离子净化柱净化提取液。色谱柱多用SCX-C18柱,流动相以乙酸铵和乙腈进行色谱分析。刘梅等[19]以母离子m / z127脱掉NCNH2得到的子离子m / z 85作为定量离子,由m / z 85进一步脱NH3得到的子离子m / z 68作为辅助定性离子,并在流动相中添加0. 1%甲酸改善质谱的离子化效果,从而提高质谱检测的灵敏度。

  此法相对于HPLC法此法具备以下几个优点:(1)检测过程简便。由于不用添加离子对试剂就可以实现对乳制品中三聚氰胺的检测,因此避免了复杂流动相的配制过程。(2)该法使用质谱作为检测器,一定程度上提高了灵敏度,降低了检出限。(3)色谱柱使用寿命的到了延长。不使用离子对试剂减小了对色谱柱的腐蚀。然而HPLC-MS法的仪器价格昂贵,使用成本较高,从而也限制了该法的普及。

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